聚合氯化硫酸铁测定标准方法

　　一、 主要内容与使用范围

　　本标准规定了聚合氯化硫酸铁产品的技术要求、试验方法、检验规则等。

　　二、 技术要求

　　1、外观：棕黄色或红褐色粘稠透明液体

　　2、技术指标

　　聚合氯化硫酸铁

　　技术指标             固  体   液   体

　　相对密度g/cm3(20℃)   无       ≥1.45

　　全铁Fe3+%             ≥18.0   ≥10

　　还原性物质含量Fe2+%   ≤0.8    ≤0.4

　　盐基度(碱度) %         8--16   8--16

　　氯化度%                6--12    6--12

　　PH值(1%水溶液)        2.0--3.0   2.0--3.0

　　水不溶物质含量 %        ≤0.5    ≤0.3

　　三、检测方法

　　检测方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯和符合GB6682中规定的三级水。

　　检测中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB601、GB602、GB603之规定制备。

　　四、密度的测定（比重计法）

　　1、方法提要

　　由比重计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的比重。

　　2、仪器、设备

　　（1）、比重计：刻度值为0.001 g/cm3；

　　（2）、恒温水浴：可控制温度20±1℃; 

　　（3）、温度计：分度值为1℃; 

　　（4）、量筒：250～500ml; 

　　3.测定步骤

　　将聚合氯化硫酸铁铁试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡。将量量筒置于20℃的恒温水浴中，待温度恒定后，将比重计缓缓地放入试样中，待比重计在试样中稳定后，读出比重计弯月面下缘的刻度（标有读弯面上缘刻度的比重计除外），即为20℃试样的密度。

　　五、全铁含量的测定

　　1. 方法提要：

　　酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，过量的氯化亚锡用氯化汞以去除，然后用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。

　　2. 试剂和材料：

　　（1）、氯化亚锡（GB638）：250g/L溶液；称取25.0g氯化亚锡置于干燥的烧杯中，溶于20ml（1：1）盐酸，冷却后稀释到100m L ,保存于棕色滴定瓶中，加入高纯锡粒数颗（4-5个）。

　　（2）、盐酸（GB622：1+1溶液）；

　　（3）、氯化汞（HG3—1068）：饱和溶液30g/100m L

　　（4）、硫—磷混酸：将150 m L水中，再加入150 m L磷酸（GB1282），然后稀释至1000 m L；

　　（5）、重铬酸钾（GB642 ）标准滴定溶液人：C（1/6 重铬酸钾）=0.1mol /L;

　　（6）、二苯胺磺酸钠溶液：5g/L.

　　3、分析步骤：

   液体产品称取约1.5g,固体称取0.9g,精确至0.001g置于250ml锥形瓶中，加水20m L，加盐酸溶液20Ml,加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液至黄色消失，再过量1滴；快速冷却，加氯化汞溶液5ml ,摇匀后加水50ml，再加入硫—磷混酸10ml,二苯胺磺酸钠指示液4～5滴，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色（30S）不褪色即为终点。

　　4、分析结果的表述

　　以质量百分数表示的全铁含量X1按式（1）计算：

　　X1= ｛（V ·C X0.05585）/M ｝X100 …………………………（1）

　　式中：V——化学计量点时试样所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积·　ml

　　Ｃ——重铬酸钾标准滴定溶液的浓度·　ｍｏｌ/Ｌ

　　ｍ——试样的质量·　ｇ；　

　　0.05585——与1.0ｍｌ重铬酸钾标准滴定溶液相当的，以克表示的铁的质量。

　　六、还原性物质（以Fe2+计）含量的测定

　　1、方法提要：

　　在酸性溶液中用高锰酸钾标准滴定溶液滴定。

　　2、试剂和材料：

　　（1）、硫酸（ＧＢ625）（1+1）：

　　（2）、磷酸（ＧＢ1282）（1+1体积比）

　　（3）、高锰酸钾标准滴定溶液：将（3）的高锰酸钾标准滴定溶液稀释10倍，随用随配，当天使用；

　　3、仪器、设备：微量滴定管：1ｍL．

　　4、分析步骤：

　　称取约5ｇ　试样，精确至0.001ｇ，置于250ｍｌ锥形瓶中，加水50ｍｌ，加入硫酸4ｍｌ，磷酸4ｍｌ，摇匀。用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至微红色（30Ｓ不褪色）即为终点，同时做空白试验。

　　5、分析结果表述：

　　以质量百分数表示的还原性物质（以Fe2+计）含量Ｘ2按式计算：

　　Ｘ2＝｛（Ｖ-Ｖ0）·Ｃ　Ｘ　0.05585｝/Ｍ　Ｘ100………（2）

　　式中：Ｖ——化学计量点时试样消耗的高锰酸钾标定液体积，ml;

　　V0——化学计量点时空白所消耗的高锰酸钾标定液体积，ml; 

　　C——高锰酸钾标定液的浓度，ｍｏL/Ｌ

　　M——试样的质量，g

　　0.05585——与1.0ｍｌ高锰酸钾标准滴定溶液相当的，以克表示的铁的质量。

　　七、盐基度测定：

　　1、方法提要：

　　在试样中加入定量盐酸溶液，再加入氟化钾掩蔽铁，然后以氢氯化钠标准液标定。

　　2、试剂材料

　　（1）、氢氧化钠（GB629）溶液，C=0.1 ｍｏｌ/Ｌ；

　　（2）、盐酸（GB622）溶液，C=0.1 ｍｏｌ/Ｌ；

　　（3）、氟化钾（GB1271）溶液：500g /L 。称取开500 g氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释到1000 ｍｌ，加2ｍｌ酚酞指示剂并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液至微红色，滤去不溶物后贮存于塑料瓶中。

　　（4）、酚酞（GB10729）乙醇溶液：10 g /L。

　　3、分析步骤：

　　称取约1.5g 试样，精确至0.001g ,置于250ｍｌ锥形瓶中，用移液管准确加入25ｍｌ盐酸0.1 ｍｏｌ/Ｌ溶液，加入20ml蒸馏水，摇匀，盖上表面皿。在室温下放置10min ,再加入氟化钾溶液10ml摇匀，加5滴酚酞指示剂，立即用氢氧化钠标淮滴定至淡红色（30Ｓ不褪色）为终点。同时蒸馏水做做空白实验。

　　4、分析结果表述：

　　以质量百分数表示的盐基度X3 按式（3）计算：

　　 ………………………………………. （3）

　　  式中：Ｖ——化学计量点时试样消耗的氢氧化钠标定液体积，ml;

　　V0——化学计量点时空白所消耗的氢氧化钠标定液体积，ml; 

　　C——氢氧化钠标定液的浓度，ｍｏｌ/Ｌ

　　M——试样的质量，g

　　Ｘ4　——试样三价铁的质量分数，

　　0.01862—与1.0ｍｌ氢氧化钠标准滴定溶液相当的，以克表示的氢氧根的质量。

　　八、氯化度含量的测定

　　1、方法提要

　　样品中氯化物在硝酸介质中与硝酸银作用产生氯化银沉淀。

　　2、试剂和材料

    （1）、水，GB/T6682,三级

　　（2）、硝酸溶液：1+1。

　　（3）、硝酸银溶液：10g/L.

　　3、仪器、设备

　　（1）、电热恒温干燥箱：温度可控制105～110℃。

　　（2）、坩埚式过滤器：5—15微米。

 　　 4、分析步骤    

 　　  从干燥洁净的称量瓶中5g固体试样（液体10g试样），精确至0.001g,移入300ml烧杯中。对试样，用水分次洗涤称量瓶，洗液并入盛试样的烧杯中，硝酸约加50ml,再加水至200ml刻度搅拌溶解。用已与105～110℃干燥至恒重的坩埚式过滤器（X1）抽滤；

　　再从另一个干澡洁净的称量瓶中称取5g试样，（和第一次称取的样品一样重的质量），移入300ml烧杯中。对试样，用水分次洗涤称量瓶，洗液并入盛试样的烧杯中，硝酸约加50ml,再加水至200ml刻度搅拌溶解。用已与105～110℃干燥至恒重的坩埚式过滤器（X2）抽滤。把两个坩埚放入电热恒温干燥箱内，于105～110度干燥至恒重。

　　5、结果的表述

　　氯化银质量W1，按（4）计算：

　　W1=(M2-X2 ) -(M1-X1 )    ………………………………………………………  (4) 

　　式中：M1——坩埚式过滤器连同残渣质量数值，单位为克（g）；

　　X1——坩埚式过滤器质量的数值，单位为克（g）；

　　M2——坩埚式过滤器连同残渣质量数值，单位为克（g）；（过滤有氯化银沉淀的）

　　X2——坩埚式过滤器质量的数值，单位为克（g）；

　　氯含量W2以质量百分数计，按式（5）计算：

      W2 =(W1*35.5/143.5) /m*100…………………………………….. (5) 

　　式中：  W1氯化银的质量（g）;

　　35.5——氯摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol） , M<CL>=35.5)

       143.5——氯化银摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）；

　　M——试样质量的数值，单位为克（g）.

　　氯化度W3 以摩尔百分比计，按式（6）计算：

      W3=( W2*56/35.5/W4)………………………………………………. (6) 

　　式中： W4——产品中全铁含量

　　56——铁的摩尔质量数值；

　　35.5——氯摩尔质量数值；

　　九、PH的测定

　　1、仪器、设备 

　　一般实验室仪器和酸度计：精度0.02PH单位，配有饱和甘汞参比电极、玻璃电极或复合电极。

　　2、分析步骤

　　称取（1.00±0.01）g试样，用水溶解后，全部转移至100ml容量瓶中稀释至刻度、摇匀。

　　将试样溶液倒入烧杯中，置于磁力搅拌器上，将电极浸入被测溶液，开动搅拌，在已定位的酸度计上读出PH值 。

　　十、水不溶物含量的测定

　　1、试剂和材料

　　（1）、盐酸溶液：1+49。

　　2、仪器、设备

　　（1）、电热恒温干燥箱：温度可控制105～110℃。

　　（2）、坩埚式过滤器：5—15微米。

　　3、分析步骤

　　 从干燥洁净的称量瓶称取约20g液体试样，或10g固体试样，精确至0.001g,移入250ml烧杯中，对液体试样，用水分次洗涤称量瓶，洗液并入盛试样的烧杯中，加水至约100ml, 搅拌均匀；对固体试样 ，用盐酸溶液分次洗涤称量瓶，洗液并入盛试样的烧杯中，加盐酸至总体积约100ml, 搅拌溶解，在50～55℃的水浴中保温15min。用已与105～110℃干燥至恒重的坩埚式过滤器，用水洗涤残渣至滤液中不含氯离子（用硝酸银溶液检测）。把两个坩埚放入电热恒温干燥箱内，于105～110℃干燥至恒重。

　　4、结果表述

　　水不溶物含量质量分数以W6计，数值以%表示，按式（7）计算：

　　 X 100………………………………………………………（7）

　　式中：m1——坩埚式过滤器连同残渣质量数值，单位为克（g）

      m2——坩埚式过滤器质量的数值，单位为克（g）

      m——试样质量的数值，单位为克（g）。